有許多方法可以確定乳液的平均液滴尺寸,但大多數(shù)方法無法確定少量會(huì)導(dǎo)致頸環(huán)的超大尺寸物質(zhì)。基于大小和計(jì)數(shù)單個(gè)粒子的方法特別適合這種類型的分析,在此過程中,即使是少量異常值也可以進(jìn)行大小和計(jì)數(shù)。
通過原理為單顆粒光學(xué)傳感器技術(shù)(SPOS)的AccuSizer系統(tǒng)非常適合定量乳劑尾部中主要小于1微米的超大離群顆粒。由于SPOS技術(shù)一次通過一個(gè)狹窄的測(cè)量室就只能測(cè)量一個(gè)粒子,因此它具有靈敏度和高分辨率,可以檢測(cè)從主分布中去除的單個(gè)顆粒。通過確定這些離群粒子的大小和數(shù)量,我們可以確定哪些乳液可能會(huì)形成“頸環(huán)"或沉淀物。
取決于所選擇的傳感器型號(hào),AccuSizer可以覆蓋0.15-400 µm的動(dòng)態(tài)范圍。 圖1所示的系統(tǒng)包括安裝在AccusizerAD中的標(biāo)準(zhǔn)LE400光阻和散射傳的感器,其測(cè)量范圍為0.5-400 µm,該組件可將樣品自動(dòng)稀釋至測(cè)量的濃度。
圖1: AccuSizer AD
圖2顯示了樣品(預(yù)先稀釋1:200)的結(jié)果,≥1μm以上的總計(jì)數(shù)213,432顆
圖2:預(yù)稀釋風(fēng)味乳飲料
由于我們知道所測(cè)樣品的體積和起始體積,因此我們可以計(jì)算出該“尾部"占總樣品體積的0.623%。
可以通過疊加示例運(yùn)行來比較多個(gè)風(fēng)味乳飲料,如圖3.六種不同的軟飲料乳液的結(jié)果如圖4所示??梢钥吹匠箢w粒的數(shù)量和大小存在明顯差異。 AccuSizer SPOS單粒子計(jì)數(shù)技術(shù)可放大以清晰顯示X和Y軸。 顆粒大于1 µm的乳液是存在“頸環(huán)"的良好指示。 可以通過確定多少顆粒/ mL大于1微米并計(jì)算其各自的體積分?jǐn)?shù)來預(yù)測(cè)乳液穩(wěn)定性,從而可以預(yù)測(cè)乳液穩(wěn)定性。
圖3
圖4
表1中的數(shù)據(jù)表明,粒子數(shù)大于1µm增加,體積分?jǐn)?shù)大于1的µm,穩(wěn)定的產(chǎn)品開始下降和“頸環(huán)"開始形成。
AccuSizer具有分辨率和靈敏度,可以量化> 1 µm的顆粒數(shù),這些顆粒數(shù)與乳液的穩(wěn)定性和“ NeckRing"的形成直接相關(guān)。
表1:穩(wěn)定性預(yù)測(cè)