儀器型號(hào):PSS AccuSizer 780系列
瓶裝的軟飲料所選用的調(diào)味乳劑中的乳粒必須高度均勻且足夠小,這樣可以防止聚集及奧斯瓦爾德熟化過(guò)程,這兩個(gè)過(guò)程都將導(dǎo)致破乳以引入“neck ring"(瓶頸結(jié)塊),幸運(yùn)的是“neck ring"形成過(guò)程較緩慢,在形成初我們就可以檢測(cè)到。
奧斯瓦爾德熟化(或奧氏熟化)是一種可在固溶體或液溶膠中觀察到的現(xiàn)象,其描述了一種非均勻結(jié)構(gòu)隨時(shí)間流逝所發(fā)生的變化:溶質(zhì)中的較小型的結(jié)晶或溶膠顆粒溶解并再次沉積到較大型的結(jié)晶或溶膠顆粒上。
破乳:乳狀液的分散相小液珠聚集成團(tuán),形成大液滴,終使油水兩相分層析出的過(guò)程。
檢測(cè)乳劑平均粒徑的方法有很多種,但是大部分方法對(duì)能夠?qū)е?/span>“neck ring"的少量大乳粒的檢測(cè)卻無(wú)能為力。而基于分析粒子粒徑與數(shù)量的單顆粒計(jì)數(shù)法恰恰是專門用于分析這種情況的。即使在生產(chǎn)過(guò)程中這些粒徑超出正常值的粒子非常少。
AccuSizer 780系列的單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù)法是檢測(cè)平均粒度分布大于1um的乳劑尾端離群的大乳粒的理想工具。在測(cè)量時(shí),我們使粒子通過(guò)一個(gè)狹窄的測(cè)量室,由此來(lái)一次只測(cè)量一個(gè)粒子,所以說(shuō)單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)測(cè)量這些偏離主峰的離群大粒子時(shí)具有超高的靈敏度及分辨率。通過(guò)對(duì)粒子的粒徑及數(shù)量的檢測(cè)我們就可以發(fā)現(xiàn)哪些乳劑可能形成“neck ring"或者沉積。
通過(guò)將光阻法與光散射法結(jié)合,我們的傳感器檢測(cè)范圍可以從0.15-5000μm。
圖一所示為AccuSizer AD上的標(biāo)準(zhǔn)的LE400 傳感器,使用光阻法與光散射法結(jié)合,檢測(cè)范圍為0.5-400 μm。AccuSizer AD 擁有的自動(dòng)稀釋技術(shù),可以自動(dòng)將樣品稀釋到一個(gè)檢測(cè)濃度。
圖二是一個(gè)樣品的測(cè)量結(jié)果,從圖中可以看到此樣品大于1um的粒子數(shù)為213,432個(gè)/mL。因?yàn)檫M(jìn)樣體積是已知的,因此我們可以計(jì)算出這部分尾端大顆粒所占的體積比為0.623%。
從圖3中我們可以通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的疊加來(lái)比較。
圖4中所示為6個(gè)不同的口服乳劑,從圖中可以很清楚的看出各個(gè)樣品中大乳粒的粒徑與數(shù)量都有明顯的不同。
而且這個(gè)結(jié)果可以通過(guò)調(diào)整X軸與Y軸的范圍使其更容易辨認(rèn)。乳劑中存在大于1 um的大乳??梢宰鳛樾纬?/span>“neck ring"的指示器??梢酝ㄟ^(guò)檢測(cè)大于1 um的大乳粒數(shù)量計(jì)算出他們所占的體積比,從而預(yù)防沉淀。
表一示例數(shù)據(jù)說(shuō)明隨著大于1um粒子的數(shù)量增加,所占的體積分?jǐn)?shù)隨之增大,產(chǎn)品的穩(wěn)定性逐漸下降,“Neck Ring"也將逐漸形成。AccuSizer 具有足夠的靈敏度與分辨率分析出大于1um的大乳粒數(shù)量,杜絕“Neck Ring"的形成,乳劑的穩(wěn)定性