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780SIS測(cè)量不溶性微粒結(jié)果不平行原因及分析確證

  發(fā)布時(shí)間:2019/7/18 點(diǎn)擊量:2875
 摘要:導(dǎo)致不溶性微粒測(cè)量結(jié)果不平行的原因有很多,可能是外界雜質(zhì)粒子的進(jìn)入、進(jìn)樣量太少等原因,本文通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步確證了Tare值的設(shè)置、進(jìn)樣量及外界雜質(zhì)粒子都可能影響780SIS的測(cè)量結(jié)果,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不平行。

關(guān)鍵詞:780SIS,不溶性微粒,數(shù)據(jù)不平行,重復(fù)性

儀器型號(hào):AccuSizer 780APS 
 

問題:

  某客戶在使用780SIS儀器測(cè)量不溶性微粒時(shí),同一樣品測(cè)三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml和5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。


可能原因分析:

  1.Tarevolume設(shè)為了0;

  2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;

  3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。

  

實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:

  1.將樣品分為三組,每組測(cè)三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);

  2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測(cè)的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測(cè)量結(jié)果更;

  3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;

  4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺(tái)上完成。

  5.開始測(cè)樣,測(cè)完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù):
 

Table1Channel=64

 

 

Channel=64

Background

Measurement

counts

counts

counts/container

 

RUN

10μm

25μm

10μm

25μm

10μm

25μm

 

1號(hào)

1

105

4

255

3

1583

56

2

67

7

236

3

1511

6

3

69

1

258

4

1478

0

 

Mean

80

4

250

3

1524

21

 

2號(hào)

1

24

0

208

1

1156

6

2

18

3

235

6

1306

33

3

15

0

194

4

1078

22

 

Mean

19

1

212

4

1180

20

 

3號(hào)

1

18

0

285

10

1417

17

2

14

1

272

1

1311

17

3

12

2

266

0

1433

22

 

Mean

15

1

274

4

1387

19

 

Table 1可以看出,將數(shù)據(jù)表設(shè)置為64個(gè)通道數(shù),其結(jié)果平行性不是特別好。

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