關(guān)鍵詞:780SIS,不溶性微粒,數(shù)據(jù)不平行,重復(fù)性
儀器型號(hào):AccuSizer 780APS
問題:
某客戶在使用780SIS儀器測(cè)量不溶性微粒時(shí),同一樣品測(cè)三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml和5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。
可能原因分析:
1.Tarevolume設(shè)為了0;
2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;
3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。
實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:
1.將樣品分為三組,每組測(cè)三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);
2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測(cè)的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測(cè)量結(jié)果更;
3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;
4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺(tái)上完成。
5.開始測(cè)樣,測(cè)完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù):
Channel=64 | Background | Measurement | |||||
counts | counts | counts/container | |||||
| RUN | ≥10μm | ≥25μm | ≥10μm | ≥25μm | ≥10μm | ≥25μm |
1號(hào) | 1 | 105 | 4 | 255 | 3 | 1583 | 56 |
2 | 67 | 7 | 236 | 3 | 1511 | 6 | |
3 | 69 | 1 | 258 | 4 | 1478 | 0 | |
| Mean | 80 | 4 | 250 | 3 | 1524 | 21 |
2號(hào) | 1 | 24 | 0 | 208 | 1 | 1156 | 6 |
2 | 18 | 3 | 235 | 6 | 1306 | 33 | |
3 | 15 | 0 | 194 | 4 | 1078 | 22 | |
| Mean | 19 | 1 | 212 | 4 | 1180 | 20 |
3號(hào) | 1 | 18 | 0 | 285 | 10 | 1417 | 17 |
2 | 14 | 1 | 272 | 1 | 1311 | 17 | |
3 | 12 | 2 | 266 | 0 | 1433 | 22 | |
| Mean | 15 | 1 | 274 | 4 | 1387 | 19 |
由Table 1可以看出,將數(shù)據(jù)表設(shè)置為64個(gè)通道數(shù),其結(jié)果平行性不是特別好。